一、目的

用鉬酸銨分光光度法測定磷酸鹽標準系列及測定磷酸鹽標準溶液的精密度、準確度、空白檢出限等，確認本實驗室具備檢測水質中總磷的能力。

二、方法原理

在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡合物，通常即稱磷鉬藍。

硫化物含量大于 2mg/L 有干擾，在酸性條件下通氮氣可以除去。

六價鉻大于 50mg/L 有干擾，可用亞硫酸鈉除去。

亞硝酸鹽大于 1mg/L 有干擾，用氧化消解或氨磺酸均可以除去。

鐵濃度為 20mg/L，使結果偏低 5%。

銅濃度達 10mg/L 不干擾。

氟化物小于 70mg/L 也不干擾。

水中大多數常見離子對顯色的影響可以忽略。

本方法最低檢出限為 0.01mg/L（吸光度 A=0.01 時所對應的濃度） ；測定上限為 0.6 mg/L。

六支50ml具塞比色管，按表 1 配制磷酸鹽標準系列。

各管混勻，30s后加 2ml 鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。用１0mm 比色皿，在波長700nm處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。扣除空白試驗的吸光度以后，對應磷的濃度（μg/ml），用最小二乘法計算標準曲線的回歸方程。

四、實驗條件

1、環境條件：室溫 **℃，濕度**%；

2、檢測儀器：****分光光度計；

3、檢測人員：領取監測員上崗證的技術員；

4、所用試劑：均按標準（GB/T11893—1989）鉬酸銨分光光度法的要求配制。

五、實驗結果

1.曲線范圍： Y=0.015x-0.0004 R=0.9993

2.空白試驗： 在同等條件下共做了 20 個空白試驗作為對比，

結果為: 0.004、0.003、0.003、0.002、0.003、0.003、0.004、0.002、0.003、0.003、0.003、0.003、0.004、0.002、0.003、 0.003、 0.003、0.002、0.003、0.003

3. 不同濃度同一標準使用液的測定結果（見表2）、精密度（見表3）

4.加標回收率（準確度）